从20世纪70~80年代开始，美国、欧洲、日本等国家相继开展了相应的工作，研究主要是围绕VOCs在大气化学过程中的作用、来源和对人体健康产生的影响等方面展开。随着研究的开展，研制开发了相应的测量分析方法和仪器，并随着研究的深入，监测技术也在不断地完善，更有一些时间分辨率高、灵敏度好的方法不断出现。大气VOCs的监测方法主要包括离线技术和在线技术，这些技术通常包括采样、预浓缩、分离和检测几个过程。空气中VOCs的采样方式可分为直接采样、有动力采样和被动式采样。样品预处理方法有溶剂解析法、固相微萃取法、低温预浓缩-热解析法等。分析VOCs的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法以及最新发展的质子转移反应质谱法技术等。各种技术通过固定监测点长期观测和大规模的野外观测实验，对于大气中VOCs的化学反应机理、浓度水平和时空分布有了较深入的了解。并对大气中VOCs的来源、组成和在光化学反应中生成臭氧的能力进行了分析。
        20世纪80年代开始逐步形成了以美国环保局针对环境空气中不同种类有毒有机物的监测推荐的17个标准（TO-1～TO-17）的方法体系，其中与挥发性有机物的采样和分析方法有关的有10个。这些方法针对了环境空气中VOCs不同的目标化合物，采用了不同的样品采集方法（如吸附剂或不锈钢采样罐）和样品分析技术（如GC/MS，GC/FID，GC-ECD，HPLC等方法）。
        20世纪90年代，美国在《清洁空气法》中的环境空气质量监测法规修改条例中规定，各州或地方，在臭氧持续超过国家空气质量标准的地区联合开展关于O3及其前体物的更广泛的监测，因此EPA在24个城市地区建立了光化学评估监测站网络（PhotochemicalAssessmentMonitoringStations，PAMS）。该项目以臭氧、氮氧化物（NOx）、NMHCs、部分含氧有机物和气象参数为监测目标建立相应的监测网络，建立空气质量的数据库，以获得对臭氧及其前体物更全面的信息，分析环境空气质量变化的趋势，利用PAMS的数据对光化学模式性能进行改善和评估，制定臭氧控制的相关策略。美国环保局根据监测的要求给出了技术指南，指南中对建立光化学评估站的要求、相应的监测指标的技术方法、质量控制体系等都给出了详细的规定。
        欧洲环境保护署为了更加规范的监测污染物的排放和环境浓度水平出台了一系列针对污染物测量的技术指导文件，其中TGNM8和TGNM16分别总结了环境大气中VOCs污染物浓度和工业排放VOCs的测量技术。台湾地区环境主管部门在2011年发表了公告，颁布了“空气中挥发性有机化合物检测方法--不锈钢采样筒/气相层析质谱仪法（NIEAA715.14B）”，同时废止了2008年发表的有关方法。该方法也是在EPATO系列方法基础上进行了改进。